檢測(cè)器的組成

檢測(cè)器通常由傳感器和檢測(cè)電路兩部分組成。

傳感器是利用被測(cè)物質(zhì)與載氣在物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)上的差異，感應(yīng)被測(cè)物質(zhì)的存在及量的變化。例如，熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）利用被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)差異；火焰電離檢測(cè)器（FID）、氮磷檢測(cè)器（NPD）等利用被測(cè)組分在特定條件下可被電離而載氣不可電離的特性；火焰光度檢測(cè)器（FPD）則利用被測(cè)物質(zhì)在特定條件下發(fā)射特定波長(zhǎng)的光，而載氣（如氮?dú)猓┎话l(fā)光的特點(diǎn)。傳感器是檢測(cè)器的核心，其性能決定了檢測(cè)器的整體性能。

檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的裝置。傳感器輸出的信號(hào)形式多樣，包括電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等，檢測(cè)電路需將這些參數(shù)變化轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的電信號(hào)。例如，TCD中熱絲阻值的變化通過(guò)惠斯頓電橋轉(zhuǎn)化為電信號(hào)；電離產(chǎn)生的離子流經(jīng)電場(chǎng)收集和微電流放大器放大后顯示變化；FPD中不同波長(zhǎng)光的強(qiáng)度通過(guò)光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，再經(jīng)微電流放大得到結(jié)果。

氣相色譜儀的7種常用檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：用于微量有機(jī)物分析。

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：用于常量、半微量分析，對(duì)有機(jī)、無(wú)機(jī)物均有響應(yīng)。
電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析。
火焰光度檢測(cè)器（FPD）：用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析。
氮磷檢測(cè)器（NPD）：用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析。
催化燃燒檢測(cè)器（CCD）：用于可燃性氣體及化合物的微量分析。

光離子化檢測(cè)器（PID）：用于有毒有害物質(zhì)的痕量分析。

色譜檢測(cè)器的分類(lèi)

按原理可分為：光學(xué)檢測(cè)器（如紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射）、熱學(xué)檢測(cè)器（如吸附熱）、電化學(xué)檢測(cè)器（如極譜、庫(kù)侖、安培）、電學(xué)檢測(cè)器（電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率）、放射性檢測(cè)器（閃爍計(jì)數(shù)、電子捕獲、氦離子化）及氫火焰離子化檢測(cè)器。

按測(cè)量性質(zhì)可分為：通用型和專屬型（選擇性）。通用型檢測(cè)器對(duì)一般物質(zhì)的共同性質(zhì)有響應(yīng)，對(duì)溶劑和溶質(zhì)均有反應(yīng)（如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器），靈敏度通常較低；專屬型檢測(cè)器僅對(duì)某些組分的特定性質(zhì)有響應(yīng)（如紫外、熒光檢測(cè)器僅對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分響應(yīng)）。

按檢測(cè)方式可分為：濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度相關(guān)，質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分質(zhì)量相關(guān)。按是否破壞樣品可分為：破壞樣品型和非破壞樣品型。

氣相色譜檢測(cè)器操作注意事項(xiàng)

尾吹氣的使用

尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的氣體，又稱補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱一般無(wú)需尾吹氣，而毛細(xì)管柱因柱內(nèi)載氣流量低（常規(guī)柱為1~3mL/min），無(wú)法滿足檢測(cè)器最佳操作條件（通常需20mL/min載氣流量），故需使用尾吹氣。其作用包括：保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作；消除檢測(cè)器死體積導(dǎo)致的柱外效應(yīng)，避免組分流出后因管道體積增大而出現(xiàn)譜帶展寬。尾吹氣流量需根據(jù)檢測(cè)器類(lèi)型和色譜柱尺寸調(diào)整：0.53mm大口徑柱的柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min，對(duì)微型TCD和單絲TCD無(wú)需額外尾吹氣；FID、NPD、FPD需至少10mL/min尾吹氣；ECD需20mL/min尾吹氣（載氣總流量需大于25mL/min）；常規(guī)或微徑柱需相應(yīng)增大尾吹流量。經(jīng)驗(yàn)參考值：FID、NPD、FPD的柱內(nèi)載氣與尾吹氣總和約30mL/min；ECD為40~60mL/min。最高靈敏度工作時(shí)，需針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣及其他氣體流量，且尾吹氣類(lèi)型應(yīng)與載氣一致。

尾吹氣流量測(cè)定方法：安裝色譜柱后，在檢測(cè)器出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定。測(cè)定時(shí)需關(guān)閉其他氣體（如FID的空氣和氫氣）；使用0.32mm以下內(nèi)徑色譜柱時(shí)，可保留柱內(nèi)載氣，測(cè)得流量為柱內(nèi)載氣與尾吹氣之和。

FID使用注意事項(xiàng)
（1）FID為半通用型檢測(cè)器，對(duì)部分物質(zhì)無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)值極低，包括永久氣體、鹵代硅烷、H₂O、NH₃、CO、CO₂、CS₂、CCl₄等，檢測(cè)此類(lèi)物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
（2）FID依靠氫氣與空氣燃燒產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化，需注意安全：未接色譜柱時(shí)不得打開(kāi)氫氣閥門(mén)；測(cè)定氣體流量時(shí)，氫氣與空氣需單獨(dú)測(cè)量（測(cè)氫氣時(shí)關(guān)閉空氣，反之亦然）；火焰熄滅后應(yīng)立即關(guān)閉氫氣閥門(mén)（高檔儀器有自動(dòng)保護(hù)功能），排除故障后再重新點(diǎn)火。
（3）FID靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獗壤�直接相關(guān)，需優(yōu)化比例（通常接近1:10:1，如氫30~40mL/min、空氣300~400mL/min、氮?dú)?0~40mL/min）。部分儀器針對(duì)填充柱和毛細(xì)管柱設(shè)計(jì)了不同噴嘴，使用時(shí)需參考說(shuō)明書(shū)。
（4）為防止檢測(cè)器污染，檢測(cè)器溫度不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。若檢測(cè)器污染（表現(xiàn)為靈敏度下降、噪聲增大或無(wú)法點(diǎn)火），需清洗噴嘴表面和氣路管道：拆下噴嘴后，用丙酮、氯仿、乙醇等不同極性溶劑依次浸泡，在超聲波水浴中超聲10min以上；可用細(xì)不銹鋼絲清理噴嘴孔，或用酒精燈燒掉油狀物；噴嘴表面積碳可用細(xì)砂紙輕輕打磨。清洗后烘干再裝回檢測(cè)器。

氣相色譜檢測(cè)器是實(shí)現(xiàn)組分分離與定量分析的關(guān)鍵裝置，了解其組成、類(lèi)型及分類(lèi)有助于合理選擇檢測(cè)器，而規(guī)范操作則是保證分析準(zhǔn)確性和儀器壽命的基礎(chǔ)。通過(guò)掌握上述基礎(chǔ)知識(shí)及操作要點(diǎn)，可有效提升氣相色譜分析的可靠性和效率。